一、开车前准备(冷态检查)
装置检查:检查塔体、填料、冷凝器、再沸器、管路及接口无破损、无泄漏;磨口涂真空脂,法兰 / 卡箍紧固;阀门开关灵活、处于正确位置(进料 / 采出阀关,放空 / 排污阀关)。
仪表校验:确认温度计、压力计、回流比控制器、液位计正常,示数归零或处于初始状态。
系统气密:常压系统可通少量氮气 / 空气保压(微正压),检查所有接口无气泡;减压系统需抽真空至规定值(如 - 0.095MPa),关闭真空泵维持 10min,真空度不降为合格。
原料与加料:加入待分离物料至塔釜(再沸器)50%–70% 液位,必须加沸石防暴沸;记录原料组成与体积。
公用工程:确认冷却水、电源、氮气(如需)正常;清理现场,确保通风良好、无明火。
二、开车步骤(顺序执行)
通冷却水(先水后电)
开冷凝器进水阀,调节流量至稳定(出口温度 15–20℃),确保冷凝效果;冷却水流向 “下进上出”。
检查冷却系统无泄漏、回水通畅。
送电与参数初始化
开总电源、仪表电源,检查温控、压力、回流比控制器显示正常。
设定加热功率初始值(低功率,如 30%–50%)、回流比(暂设全回流)。
缓慢升温(严防冲料 / 液泛)
启动再沸器加热(电加热套 / 电热棒),缓慢升温(2–3℃/min),避免暴沸与冲料。
观察塔釜液位与温度,蒸汽缓慢上升,填料逐步润湿。
全回流平衡(稳定核心)
蒸汽到达塔顶、冷凝器有回流液后,关闭进料与采出,全回流运行。
稳定30–60min,直至塔顶温度、塔釜温度、压降稳定,填料完全润湿、气液平衡建立。
期间微调加热功率,控制回流液均匀、无液泛(压降突升、塔顶温度波动)。
转入部分回流(正常运行)
开启进料泵,按设定流量进料(进料位置正确)。
设定回流比(如 R=2–5,纯度要求高则 R 大),开启采出阀,采出塔顶轻组分、塔釜重组分。
稳定20min,监控塔顶 / 塔釜温度、压力、流量、回流比,确认分离效果;取样分析纯度。
三、关键控制要点
升温速率:严禁快升温,防暴沸、冲料、填料损坏。
回流比:全回流是平衡基础;部分回流时,R 越大纯度越高、能耗越高。
液泛判断:塔压降骤升、塔顶温度波动大、回流液浑浊,需降加热功率、增回流比,严重时停车处理。
安全红线:加热时严禁补加沸石;系统严禁密闭(需通大气或设放空);易燃物远离火源。
四、常见异常与处理
暴沸:立即停加热,冷却后补加沸石,重新慢升温。
塔顶温度不稳:全回流时间不足、加热波动、冷却水量不稳,延长平衡时间、稳定参数。
采出纯度低:回流比小、进料量大、加热不足,增大回流比、降进料、微调加热
